產(chǎn)品分類PRODUCT CLASSIFICATION
柴油和民用取暖油冷濾點的測定方法
本文章引用NB/SH/T0248—2019
冷濾點的定義
冷濾點cold filter plugging point,CFPP 。
試樣在規(guī)定條件下冷卻,當(dāng)試樣不能流過過濾器或20mL試樣流過過濾器的時間大于60s或試樣不能*流回試杯時的最高溫度。
方法概要
試樣在規(guī)定條件下冷卻,通過2kPa可控的真空裝置,使試樣經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)濾網(wǎng)過濾器吸入吸量管。試樣每低于前次溫度1℃,重復(fù)此步驟,直至試樣中蠟狀結(jié)晶析出量足夠使流動停止或流速降低,記錄試樣,充滿吸量管的時間超過60s或不能*返回到試杯時的溫度作為試樣的冷濾點。
試驗步驟
在套管底部放置保溫環(huán)? 在保溫環(huán)放入套管前? 檢查套管中不應(yīng)含有水或冰。
如果定位環(huán)沒有固定在保溫環(huán)上,則應(yīng)在距試杯底部15 mm~75 mm處放置定位環(huán)。
將已過濾的試樣倒入清潔、干燥的試杯中至刻線處。
將裝有溫度計、 吸量管 (已預(yù)先與過濾器連接) 的塞子塞入盛有 45 mL 試樣的試杯中,使溫度計垂直,溫度計底部應(yīng)距離試杯底部1.5㎜±0.2㎜,過濾器也應(yīng)垂直放于試杯底部。如果預(yù)期的冷濾點低于-30℃,使用玻璃溫度計時,應(yīng)使用低范圍溫度計,試驗期間不能更換溫度計。小心操作確保溫度計不與試杯壁或過濾器相接觸。
當(dāng)試樣溫度達到30℃ ±5℃ 時,打開套管口的塞子,將準(zhǔn)備好的試杯垂直放入置于已冷卻到-34℃±0.5℃冷浴中的套管內(nèi),如果套管不能全部放入冷浴中,則套管應(yīng)垂直放入冷浴中85mm±2mm處。
將真空系統(tǒng)與吸量管上的三通閥用軟管連接好在進行測定前,不要將吸量管與真空源連接,接通真空源,調(diào)節(jié)空氣流速為15L/h,U形管水位壓差計應(yīng)穩(wěn)定指示壓差為2kPa±0.05kPa(200 mmH2O±1mmH2O)。
試杯放入套管后,當(dāng)試驗溫度達到整數(shù)值時,可開始試驗,但如果已知試樣的濁點,則最好將試樣直接冷卻到濁點以上5℃,當(dāng)試樣溫度達到合適的整數(shù)度時,轉(zhuǎn)動三通閥,開始進行試驗。試樣通過過濾器進入吸量管進行抽吸,同時開始計時,當(dāng)試樣達到吸量管刻度標(biāo)記時,停止計時并旋轉(zhuǎn)三通閥到初始的位置,使吸量管與大氣相通,試樣自然流回試杯。
如果第一次過濾達到吸量管刻度標(biāo)記的時間超過60s放棄本次試驗,在一個稍高溫度,重復(fù)前面的試驗。
9. 試樣溫度每降低1℃,重復(fù)操作,直到60s內(nèi)吸量管不能吸入20mL試樣為止,將最后一次過濾開始時的溫度記為試樣的冷濾點。
少數(shù)樣品可能會出現(xiàn)不規(guī)律的吸入現(xiàn)象,即試驗記錄的吸入時間 (20mL試樣吸入吸量管的時間)意外地縮短了,而繼續(xù)試驗又會出現(xiàn)吸入時間繼續(xù)遞增,直至達到60s極限的情況。
10. 當(dāng)試樣降到-20℃時,若還未達到其冷濾點,則應(yīng)將試杯迅速轉(zhuǎn)移到-51℃ ±1℃ 的冷浴中繼續(xù)試驗,或?qū)⒅评溲b置調(diào)整到-51℃ ±1℃,試樣溫度每降低1℃,重復(fù)第7條操作。
當(dāng)試樣降到-35℃時, 若還未達到其冷濾點則應(yīng)將試杯迅速轉(zhuǎn)移到-67℃±2℃的冷浴中繼續(xù)試驗,或?qū)⒅评溲b置調(diào)整到-67℃±2℃,試樣溫度每降低1℃重復(fù)第7條操作。
當(dāng)試樣降到-51℃時,若還未達到試樣的冷濾點,則應(yīng)停止試驗并報告結(jié)果為“-51℃時未堵塞"。
按照第9、10、11條冷卻后,如果20mL試樣充滿吸量管刻度標(biāo)記處時間小于60s,但在旋轉(zhuǎn)三通閥到初始位置時,吸量管中的試樣不能全部自然流回試杯中,將本次過濾開始時的溫度記為試樣的冷濾點。
精密度
重復(fù)性 r
由同一操作者使用同一儀器,在相同的操作條件下,對同一試樣進行重復(fù)測定,所得兩個連續(xù)試驗結(jié)果之差不能超過式 (1) 的要求:
r=1.2-0.027X1·················(1)
式中:
X1———用于比較的兩個結(jié)果的平均值。
再現(xiàn)性R
由不同操作者在不同實驗室,對同一試樣進行測定,所得的兩個單一、 獨立試驗結(jié)果之差不能超過式(2)的要求:
R=3.0-0.060X2·················(2)
式中:
X2———用于比較的兩個單一、 獨立試驗結(jié)果的平均值。
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